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如何使气相色谱进样准确

日期：2010-08-13　　有1745人浏览

      随着现代科技的发展，大型分析仪器在产、商品的检验中应用越于来越广泛，尤其是气相色谱在食品安全方面有着相当重要的地位。用气相色谱法分析气体、可挥发的液体和固体时，进入分析系统的样品用量的多少、进样时间的长短、进样量的准确度和重复性等都对气相色谱的分析有很大的影响。通常要求进样量适当、进样速度要快、进样方式要简便易行。
      目前，色谱的进样系统分自动进样和手动进样。从使用的角度考虑，主要是手动的类似医用的注射器。同时，进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。在定量分析中,应注意进样量读数准确。
要保证进样量的准确，首先要求进样器用前要有计量部门检定其容积是否准确。这一步要由有鉴定资格的计量部门完成。未经鉴定的进样器不能用于试验当中。
      其次要保持进样器清洁，进样器用一段时间后就会发现针管内壁上端有一小段黑东西，这样样品不仅会污染，而且吸取样品时也会很吃力，造成进样量不准确。若分析的样品未溶剂溶解的固体样，进样器用后要及时用溶剂清洗；若用一段时间后进样器内壁上端有黑东西时，应将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，直至污染物弄掉，取出针杆先用滤纸擦，再用酒精洗几次。
      第三进样器取样时先在所用溶剂中润洗内壁，再在样液中反复推拉针杆数十次，再轻轻拉动针杆，使样液慢慢进入针管内且无气泡，再调整至所需进样量的两倍左右，将针管竖起，针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积。若管内有气泡应将针管竖起用手轻轻弹针管，使气泡上一直针杆处，然后猛推针杆使气泡被赶出后调整进样量，从而确保针管内样品量准确。
      再有进样时要快且准。先找准色谱进样口位置，然后将进样器垂直于进样口，快速将进样器针头****进样口。该过程尽量一次完成，否则造成进样量不准确。新手进样不要急于求成，要稳重，多练习，做多了自然就准了。