1 主题内容与适用范围
本标准规定了粉末状聚氯乙烯树脂在热试验箱中按规定的条件下受热后,热稳定性的测试方法。
本标准适用于白色或近白色粉末状聚氯乙烯树脂热稳定性的测定。
2 原理
白色的聚氯乙烯树脂在高温下发生分解反应的同时,呈现出白度下降。而不同样品在相同受热条件下,得到的白度存在差别,而体现出耐热性的不同。本标准利用这一特性,采用热试验箱,将样品在规定条件下受热后,测定白度,所测结果可作为样品间在规定条件下耐热性的相对比较值。
3 仪器
3.1 白度仪应符合下列条件:
3.1.1 测量系统照明与探测为45/0或符合国际照明委员会(CIE)规定的其他结构。所测白度为R457白度。
3.1.2 测量系统的光谱特性为主峰波长457nm,半高宽44nm。
3.1.3 仪器读数精度≤0.2%,重复性≤0.5%。
3.2 热试验箱,带转盘和鼓风,箱内温度均匀,温控范围及精度为(130~200)±1℃。
3.3 称量瓶(或试样瓶),φ70mm×35mm,壁厚均匀,质量为45±5g(不具盖)。
3.4 托盘天平,感量0.5g。
3.5 样品勺(或不锈钢汤勺)。
3.6 秒表
4 试验步骤
4.1 试样的受热
4.1.1 试样受热温度和时间,按产品标准中规定或协议中要求进行。
4.1.2 称取9.5-10.5g试样,均匀的铺平于试样瓶中。
4.1.3 热试验箱升温至要求的温度后,打开箱门,迅速地把试样放在箱内的转盘上,使试样瓶的上平面与温度计的垂直距离为1cm,并应立即关门计时,开动转盘。这时箱内温度与规定温度差不低于5℃,并在2min内升至规定温度。
4.1.4 如一次同时进行多个样品的测试,为了取放试样的方便,可采取在热试验箱外,先把试样放在转盘上,用夹子固定之,当打开箱门后,试样同转盘一起安放在箱内。
4.1.5 到规定的受热时间±5s时,关闭转盘,取出试样。及时用样品勺把结块的试样搅成粉末,通过0.25mm筛孔的分样筛后再将粉末混合均匀。
4.2 白度的测定
按仪器使用说明书规定的使用条件,把仪器调整到工作状态。
4.2.2 将试样置于样品池中,并超过池框表面。用玻璃板或钢板尺压实,再刮去多余的试样,使表面平整凸凹、斑痕等现象。
4.2.3 试样放在仪器的样品座上,测定白度值,读至0.1。再将样品池在座上水平旋转90°,再测白度值,读至0.1。取这两次测定的算术平均值为测定值。
4.3 试验次数
同一样品,以相同条件进行两次试验,在两个测定值间的极差大于2%时,需重新进行。
5 结果表示
本试验的白度是受热后的粉末状树脂表面对规定光源漫反射的辐射能与相同条件下全反射漫射体反射的辐射能之比。以百分数表示,取平行测定的算术平均值为结果。
6 安全措施
在热试验箱中取、放试样(或转盘)时,手臂应带好防护用具,以防烫伤。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由国内塑料标准化技术委会员聚氯乙烯树脂产品分会归口。
本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。
本标准主要起草人安少华、陈艳茹、杜凤梅、刘希凤。