在这些成分分析方法中有—些已经有很长的历史,并且已经成为普及的常规的分析手 段。如质谱已是鉴定未知有机化合物的基本手段之一,其重要贡献是能够提供该化合物的分子量和元索组成的信息;色 谱中特别是裂解气相色谱(PGC)能较好显示高分子类材料 的组成特征,它和质谱、红外光谱、薄层色谱、凝胶色谱等 的联用,大大地扩展了其使用范围。红外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地位,红外光谱测试不仅方法简单, 而且也由于积累了大量的已知化合物的红外谱图及各种基团的特征频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。核磁 共振谱虽然经常是作为红外光谱的补充,但其对聚合物的构型及构象的分析,对于立构异构体的鉴定,对于共聚物的组成定性、定量及序列结构测定有着独特的长处,许多信息是 其他方法难以提供的。
在材料的结构测定中,X射线衍射分析仍是ZUI主要的方法。这一技术包括德拜粉末照相相分析,高温、常温、低温 衍射仪,背反射和透射劳厄照相,测定单晶结构的四圆衍射仪,织构的极图测定等。在计算机及软件的帮助下,只要提供试样的尺寸及完整性满足一定要求,现代的X射线衍射 仪就可以打印出测定晶体样品有关晶体结构的详尽资料。
但X射线不能在电磁场作用下会聚,所以要分析尺寸在微米量级的单晶晶体材料需要更强的X射线源,才能采集到可供分析的X射线衍射强度。由于电子与物质的相互作用比X 射线强四个数量级,而且电子束又可以会聚得很小,所以电 子衍射特别适用于测定微细晶体或材料的亚微米尺度结构。 电子衍射分析多在透射电子显微镜上进行,与X射线衍射 分析相比,选区电子衍射可实现晶体样品的形貌特征和微区晶体结构相对应,并且能进行样品内组成相的位向关系及晶 体缺陷的分析。而以能量为10~1000 eV的电子束照射样品表面的低能电子衍射,能给出样品表面1~5个原子层的结 构信息.成为分析晶体表面结构的重要方法,已应用于表面 吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等表面工程领域。
中子受物质中原子核散射,所以轻重原子对中子的散射能力差别比较小,中子衍射有利于测定轻原子的位置,如液氮温 区的新型超导体的超导临界温度与晶体结构中氧原子空位有一定关系,目前X射线、电子衍射、高分辨像对氧原子空 位的测定都无能为力,中子衍射则可以提供较多的信息。在 结构测定方法中,值得特别一提的是热分析技术。热分析技术虽然不属于衍射法的范畴,但它是研究材料结构特别是高 分子材料结构的一种重要手段。热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时(如升华、氧化、聚合、 固化、脱水、结晶、降解、熔融、晶格改变及发生化学反应),通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热容、导热 系数等)或其他性质(如质量、力学性质、电阻等)的变化,因此可通过测定其热力学性质的变化来了解物质物理或 化学变化过程,它不但能获得结构方面的信息,而且还能测定一些物理性能。
那么拉力机制造的材料是怎么测定的呢?
材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法,扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到亚微米和微米以下的层次。由于近年来扫描电镜的分辨率的提高,所以可以直 接观察部分结晶高聚物的球晶大小完善程度、共混物中分散 相的大小、分布与连续相(母体)的混溶关系等。
80年代末其分辨率提高到0.7 nm,超晶格试样只要在叠层的侧面进行适当的磨光便可在扫描电镜下得到厚度仅为几个或十几个 纳米的交替叠层的清晰图像。透射电镜的试样制备虽然比较复杂,但在研究晶体材料的缺陷及其相互作用,微小第二相 质点的形貌与分布,利用高分辨点阵像直接显示材料中原子 (或原子集团)的排列状况等方面,都是十分有用的。现代 电子透镜的分辨率可以达到0.2 run甚至更高,完全可以在 有利的取向下将晶体的投影原子柱之间的距离清楚分开,透射电镜提供晶体原子排列直观像的能力正得到越来越广泛的 应用。场离子显微镜(FIM)利用半径为50 ran的探针尖端 表面原子层的轮廓边缘电场的不同,借助氦、氖等惰性气体产生的电离化,可以直接显示晶界或位错露头处原子排列及 气体原子在表面的吸附行为,可达0.2 ~ 0.3 run的分辨率。 20世纪80年代初期发展的扫描隧道显微镜(STM)和80年代中期发展的原子力显微镜(SFM),克服了透射电子显微 镜景深小、样品制备复杂等缺点,借助一根针尖与试样表面之间隧道效应电流的调控,在将针尖在表面作x, y方向扫 描的同时,在保持隧道效应电流恒定的电路控制下,针尖将依表面的原子起伏而在z方向上下游动。这种移动经电信号 放大并由计算机进行图像处理,可以在三维空间达到原子分 辨率,得到表面原子分布的图像.其纵、横向分辨率分别达 到0.05及0.2 nm,为材料表面表征技术开拓了崭新的领域. 与此技术有关的利用近程作用力而设计出来的原子力显微镜 等也在发展,在探测表面深层次的微现结构上显示了无与伦 比的优越性。在有机分子的结构中,应用STM已成功观察 到苯在Rh (3+)晶面的单层吸附,并且显示清晰的Kekule 环状结构。
需要特别提及的是,近年来由于材料表面技术的发展, 对确定表面层结构与成分的分析测试需求迫切。一种以X 射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子散射谱仪为代表 的分析系统的使用日益重要。其中X射线光电子能谱 (XPS)——也称为化学分析光电子能谱(ESCA),是用单色 的软X射线轰击样品导致电子的逸出,通过测定逸出的光 电子可以无标样直接确定元索及元*含量,目前已成为从生 物材料、高分子材料到金厲材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具之一。俄歇电子能谱(AES)由于俄歇电 子在样品浅层表面逸出过程中没有能量的损耗,因此从特征能量可以确定样品元素成分,同时能确定样品表面的化学性 质,借助电子束的高分辨率,故可以进行三维区域的微观分析。二次离子质谱(SIMS)是采用细离子束轰击固体样品, 它们有足够能墩使样品产生离子化的原子或原子团,二次离子被加速后在质谱仪中根据荷质比不同分类,从而提供包含 样品表面各种官能团和各种化合物的离子质谱。在无法利用上述手段进行材料表面成分表征的情况下,可以采用红外光 谱的衰减全反射(ATR)技术进行测试。ATO技术的优点是 不需要进行复杂的分离,不破坏材料的表面结构,而且制样方法简单易行,可以得到高质量的表面红外谱图,是一种对材料特别是高分子材料很实用的表面成分分析技术。
综上所述,亚诺天下仪器对各种材料了如指掌,这样决定了拉力机所使用材料的高质量,这是其它的仪器厂商不具备的条件,一个有技术实力内涵的仪器生产商,不能对各种材料了解不能算是合格的,又怎么能保证拉力机的质量呢?又怎么走向world呢?这是仪器行业必须思考的话题.